Як ачысціць арганічныя злучэнні

Відэа: Сногсшибательные способы применения перекиси водорода, о которых вы должны знать

Задаволены

крокі
парады
Што вам спатрэбіцца

крышталізацыя (Або рэкрышталізацыі) - найважнейшы метад ачысткі арганічных злучэнняў.Працэс выдалення прымешак шляхам крышталізацыі ўключае растварэнне злучэння ў адпаведным нагрэтым растваральніку, астуджэнне і насычэнне раствора Ачышчальны злучэннем, яго крышталізацыю з раствора, ізаляцыю з дапамогай фільтравання, прамыванне халодным растваральнікам, каб выдаліць рэшткавыя прымешкі, і сушку. Гэты працэс лепш за ўсё праводзіць у абсталяванай хімічнай лабараторыі, у добра ветрыцца зоне. Заўважце, што працэдура мае шырокае прымяненне, уключаючы прамысловае ачышчэнне цукру шляхам крышталізацыі неапрацаванага прадукту, якая выключае прымешкі са складу.

крокі

1 Абярыце неабходны растваральнік. ўспомніце афарызм падобнае раствараецца ў падобным: Similia similibus solvuntur. Напрыклад, цукар і соль вадараспушчальны, але не тлушчараспушчальныя, а непалярныя злучэння, такія як вуглевадароды, растворацца ў непалярных вуглевадародных растваральніках, такіх як гексан.
- Ідэальны растваральнік мае наступныя ўласцівасці:
  - Ён растварае злучэнне, у гарачым, але не ў халодным стане.
  - Ён ці не растварае прымешкі наогул (тады яны могуць быць адфільтраваныя з растворанай сумесі), або растварае іх вельмі добра (у такім выпадку яны застануцца ў растворы, калі жаданае злучэнне будзе крышталізаванае).
  - Ён не рэагуе з Ачышчальны злучэннем.
  - Не запальваецца.
  - Не з'яўляецца таксічным.
  - Нядорага варта.
  - Вельмі лятучы (таму можа быць лёгка выдалены з крышталяў).
- Часта цяжка вырашыць, які растваральнік лепшы; растваральнік часта выбіраюць эксперыментальным шляхам або выкарыстоўваюць самы Непалярныя растваральнік з даступных. Азнаёмцеся з наступным спісам распаўсюджаных растваральнікаў (ад самых палярных да менш палярных). Заўважце, што суседнія па спісе растваральнікі могуць змешвацца адзін з адным (яны раствараюць адзін аднаго). Якія выкарыстоўваюцца часцей за ўсё растваральнікі вызначаны тлустым шрыфтам.
  - Вада (H2O) - не запальваецца, нетоксична, танная і растварае многія палярныя арганічныя злучэнні; яе недахопам з'яўляецца высокая тэмпература кіпення (1000C), што робіць ваду адносна нелятучых і абцяжарвае яе выдаленне з крышталяў.
  - Воцатная кіслата (CH3COOH) карысная для акісляльных рэакцый, але ўзаемадзейнічае са спіртамі і амінамі, і таму нялёгка выпараецца (пункт кіпення пры 1180C)
  - Диметилсульфоксид (DMSO), метилсульфоксид (CH3SOCH3) галоўным чынам выкарыстоўваюцца ў якасці растваральнікаў для рэакцый, рэдка - для крышталізацыі.
  - Метанол (CH3OH) - карысны растваральнік, які растварае злучэння больш палярныя, чым іншыя спірты.
  - Ацэтон (CH3COCH3) - добры растваральнік; яго недахоп заключаецца ў нізкай тэмпературы кіпення (560C), якая прыводзіць да малых адрозненняў растваральнасці злучэння ў кропкі кіпення і пры пакаёвай тэмпературы.
  - 2-Бутанон, метилэтилкетон, MEK (CH3COCH2CH3) - выдатны растваральнік з тэмпературай кіпення 800C.
  - Этилацетат (CH3COOC2H5) - вельмі добры растваральнік з тэмпературай кіпення 780C.
  - Дихлорметан, Меэыленхларыд (CH2Cl2) карысны ў сумесі з ліграіну, які змяшчаецца, але яго тэмпература кіпення (350C) занадта нізкая для таго, каб ён быў добрым растваральнікам для крышталізацыі.
  - Диэтиловый эфір (CH3CH2OCH2CH3) карысны ў сумесі з ліграіну, які змяшчаецца, але яго тэмпература кіпення (400C) занадта нізкая для таго, каб ён быў добрым растваральнікам для крышталізацыі.
  - Пазначаў-трэ-бутылавы эфір (CH3OC (CH3) 3) - танны, добры заменнік диэтилового эфіру з больш высокай кропкай кіпення (520C).
  - Диоксан (C4H8O2) лёгка выдаліць з крышталяў; слабы канцероген; фармуе пераксіду; тэмпература кіпення 1010C.
  - Талуол (C6H5CH3) - выдатны растваральнік для крышталізацыі арильных злучэнняў, які замяніў некалі шырока выкарыстоўваецца бензол (слабы канцероген); недахоп - высокая кропка кіпення (1110C), з-за якой талуол цяжка выдаліць з крышталяў.
  - Пентан (C5H12)шырока выкарыстоўваецца для непалярных злучэнняў; часта выкарыстоўваюць у сумесі з іншым растваральнікам.
  - Гексан (C6H14) выкарыстоўваюць для непалярных злучэнняў; інэртны; часта выкарыстоўваецца ў сумесі; кіпіць пры 690C.
  - Цыклагексану (C6H12) падобны на гексан, але танней і кіпіць пры 810C.
  - Петролейном эфір - сумесь насычаных вуглевадародаў, галоўны кампанент якой - пентан; танны, ўзаемазаменнымі з пентаном; кропка кіпення 30-600C.
  - Ліграіну, які змяшчаецца - сумесь насычаных вуглевадародаў, якая валодае ўласцівасцямі гексанов.
    
    Крокі для выбару растваральніка
1. Змесціце некалькі крышталяў неабчышчанага злучэння ў прабірку і па сценцы дадайце адну кроплю растваральніка.
2. Калі крышталі растварыліся адразу пры пакаёвай тэмпературы, адмоўцеся ад гэтага растваральніка, паколькі занадта вялікая колькасць злучэння застанецца ў растворы пры нізкай тэмпературы, і паспрабуйце іншы.
3. Калі крышталі не раствараюцца пры пакаёвай тэмпературы, награвайце прабірку на пясчанай лазні і назірайце за крышталямі. Дадайце еше кроплю растваральніка, калі яны не раствараюцца. Калі яны растварыліся пры тэмпературы кіпення растваральніка і зноў крышталізавацца пры астуджэнні да пакаёвай тэмпературы, вы знайшлі прыдатны растваральнік. У іншым выпадку паспрабуйце іншы.
4. Калі пасля падбору метадам спроб і памылак не быў знойдзены здавальняючы растваральнік, выкарыстоўвайце сумесь з двух растваральнікаў. Растворыце крышталі ў лепшым растваральніку (у якім яны амаль раствараюцца) і дадавайце больш слабы растваральнік да гарачага раствору, пакуль ён не стане мутным (насычаным раствораным рэчывам). Растваральнікі ў пары павінны быць смешиваемы адзін з адным. Некаторыя карысныя пары растваральнікаў: воцатная кіслата-вада, этанол-вада, ацэтон-вада, диоксан-вада, ацэтон-этанол, этанол-диэтиловый эфір, метанол- 2-бутанон, этилацетат-цыклагексану, ацэтон-ліграіну, які змяшчаецца, этилацетат-ліграіну, які змяшчаецца, диэтиловый эфір-ліграіну, які змяшчаецца, дихлорметан-ліграіну, які змяшчаецца, талуол-ліграіну, які змяшчаецца
2 Растворыце неачышчаных злучэнне. Каб гэта зрабіць, змесціце рэчыва ў прабірку. Раскрышыце вялікія крышталі шкляной палачкай, каб паскорыць растварэнне. Дадавайце растваральнік па кроплях. Для выдалення нерастваральных цвёрдых прымесяў выкарыстоўвайце лішак растваральніка і профильтруйте раствор пры пакаёвай тэмпературы (гл. Крок 4), пасля чаго выпарыце растваральнік. Перад награваннем змесціце ў прабірку драўляную палачку, каб пазбегнуць перагрэву (нагрэву раствора да тэмпературы вышэй кропкі кіпення без кіпення). Паветра, які знаходзіцца ў дрэве, будзе выходзіць, утвараючы '' ядра '', якія забяспечваюць раўнамернае кіпенне. У якасці альтэрнатывы можна выкарыстоўваць кіпрыя парцалянавыя фішкі. Пасля таго, як цвёрдыя прымешкі былі выдаленыя, а растваральнік выпарыўся, дадавайце растваральнік па кроплях, змешваючы крышталі шкляной палачкай і награваючы прабірку на паравой або пясчанай лазні, да поўнага растварэння рэчывы мінімальнай колькасцю растваральніка.
3 Обесцветьте раствор. Прапусціце гэты крок, калі раствор бясколерны ці мае слабы жоўты адценне. Калі раствор афарбаваны (з-за высокамалекулярных пабочных прадуктаў хімічнай рэакцыі), дадайце лішак растваральніка і актываваны вугаль (графіт) і кіпяціце раствор некалькі хвілін. Афарбаваныя прымешкі адсарбуюцца на паверхню актываванага вугалю дзякуючы высокай ступені яго мікрапорыстага. Выдаліце вугаль з адсарбаваных прымешкамі з дапамогай фільтрацыі, як апісана ў наступным кроку.
4 Выдаленне нерастворенных рэчываў з дапамогай фільтрацыі. Фільтраванне можа быць выканана шляхам гравітацыйнай фільтрацыі, декантации або выдалення растваральніка з дапамогай піпеткі. Звычайна не выкарыстоўваюць вакуумную фільтраванне, бо гарачы растваральнік пры гэтым астывае, а прадукт крышталізуецца на фільтры.
- Гравітацыйная фільтраванне - гэта лепшы метад для выдалення дробнага вугалю, пылу, валокнаў і г.д.Награвайце на паравой лазні або пліце тры колбы Эрленмейера: першая змяшчае раствор, які трэба будзе прафільтраваць, у другой знаходзіцца некалькі мілілітраў растваральніка і бесстебельная варонка, у трэцяй - некалькі мілілітраў растваральніка, які спатрэбіцца для апалосквання. Змесціце рыфленую фільтравальнай паперу (карысная, паколькі вы не выкарыстоўваеце вакуум) у бесстебельную варонку над другой колбай (адсутнасць трубкі на канцы прадухіляе астуджэнне насычанага раствора і засмечаных варонкі крышталямі). Давядзіце да кіпення раствор, які трэба прафільтраваць, вазьміце колбу з дапамогай ручнікі і выліце раствор на фільтравальнай паперу. Дадавайце кіпячы растваральнік з трэцяй колбы на любыя крышталі, якія фармуюцца на паперы, а таксама спаласніце першую колбу, які змяшчае фільтруюцца раствор, і выліце рэшту на фільтравальнай паперу. Кіпячэннем выдаліце лішак растваральніка з прафільтраванага раствора.
- Декантация выкарыстоўваецца для буйных цвёрдых прымесяў. Проста зліце (сцадзіць) гарачы растваральнік, пакідаючы нерастваральны асадак у ранейшай ёмістасці.
- Выдаленне растваральніка з дапамогай піпеткі: Гэты метад выкарыстоўваецца для малых аб'ёмаў раствора і досыць буйных цвёрдых прымесяў. Змесціце піпетку з квадратным носікам на дно прабіркі (круглявае дно) і усмоктваннем забярыце вадкасць, пакідаючы ў прабірцы цвёрдыя прымешкі.
5 Крышталізуецца цікавіць вас раствор. Гэты крок мяркуе, што любыя афарбаваныя і нерастваральныя прымешкі былі выдаленыя на адпаведных этапах, апісаных вышэй. Выдаліце лішкі растваральніка, кіпячэннем або выдзімання лёгкім патокам паветра. Пачынайце з раствора, насычанага раствораным рэчывам, у кропкі кіпення. Дайце яму павольна астыць да пакаёвай тэмпературы. Павінна пачацца крышталізацыя. У адваротным выпадку, ініцыюйце працэс, дадаўшы зародкавы крышталь або драпаючы прабірку шкляной палачкай ля мяжы падзелу фаз. Калі крышталізацыя пачалася, паспрабуйце не чапаць кантэйнер, каб маглі сфармавацца вялікія крышталі. Каб забяспечыць павольнае астуджэнне (якое дазваляе фарміраваць больш буйныя крышталі), вы можаце ізаляваць кантэйнер ватай або папяровымі ручнікамі. Вялікія крышталі лягчэй аддзяліць ад прымешак. Калі кантэйнер цалкам астудзіцца да пакаёвай тэмпературы, астуджайце яго на лёдзе яшчэ каля пяці хвілін, каб дасягнуць максімальнай колькасці крышталяў.
6 Збярыце і прамыйце крышталі: для гэтага аддзеліце крышталі ад халоднага растваральніка з дапамогай фільтрацыі. Гэта можна зрабіць з дапамогай варонкі Хірш або Бюхнера, або выдаліць растваральнік з дапамогай піпеткі.
- Фільтраванне з дапамогай варонкі Хірш: змесціце варонку Хірш з нерифленой фільтравальнай паперай у шчыльна прымацаванымі вакуумную прабірку. Змесціце прабірку на лёд, каб растваральнік заставаўся халодным. Намочыце фільтравальнай паперу растваральнікам для крышталізацыі. Далучыце прабірку да аспіратара, уключыце яго і пераканайцеся, што фільтравальнай папера ўцягнулася вакуумам у варонку. Выліце і отскребите крышталі ў варонку і выключыце аспіратара, як толькі ўся вадкасць будзе выдаленая. Выкарыстоўвайце некалькі кропель халоднага растваральніка, каб спаласнуць прабірку, выліце рэшткі ў варонку і зноў выкарыстоўвайце вакуум да выдалення вадкасці. Прамыйце крышталі некалькі разоў халодным растваральнікам, каб ліквідаваць рэшткі прымешак. Па заканчэнні промывок пакіньце аспіратара уключаным да высыхання крышталяў.
- Фільтраванне з выкарыстаннем варонкі Бюхнера: Змесціце кавалак нерифленой фільтравальнай паперы на дно варонкі Бюхнера і намочыце растваральнікам. Шчыльна ўсталюеце варонку ў прабірку з дапамогай адаптора з гумы або сінтэтычнага каўчуку, каб выкарыстоўваць вакуумнае адсмоктванне. Выліце і отскребите крышталі ў варонку і выключыце аспіратара, як толькі ўся вадкасць будзе выдаленая, а крышталі застануцца на паперы.Спаласніце кристаллизационную прабірку халодным растваральнікам, дадайце рэшткі да крышталям і зноў выкарыстоўвайце вакуум да выдалення вадкасці. Паўтарайце і прамывайце крышталі столькі разоў, колькі спатрэбіцца. Пакіньце аспіратара уключаным да высыхання крышталяў.
- Прамыванне з выкарыстаннем піпеткі выкарыстоўваецца для малой колькасці крышталяў. Змесціце піпетку з квадратным носікам на дно прабіркі (круглявае дно) і усмоктваннем забярыце вадкасць, пакідаючы ў прабірцы прамытыя крышталі.
7 Высушыце прамыты прадукт: канчатковая сушка для малой колькасці крышталізаванага прадукта можна выканаць, падсушваючы крышталі паміж лістамі фільтравальнай паперы або пакінуўшы іх сушыцца на гадзіннікавым шкле. 550px]]

парады

Калі выкарыстоўваецца занадта мала растваральніка, крышталізацыя пры астуджэнні можа адбыцца вельмі хутка. Пры гэтым прымешкі могуць апынуцца ўнутры крышталя, правальваючыся задачу ачышчэньня шляхам крышталізацыі. З іншага боку, калі выкарыстоўваць занадта шмат растваральніка, крышталізацыя можа не адбыцца наагул. Лепш за ўсё дадаваць яшчэ нашмат растваральніка пасля насычэння ў кропкі кіпення. Каб знайсці правільны баланс, патрабуецца практыка.
Калі вы шукаеце ідэальны растваральнік метадам спроб і памылак, пачынайце з самых лятучых і якія маюць нізкую тэмпературу кіпення, паколькі іх лягчэй выдаліць.
Магчыма, самы важны этап - чаканне, пакуль гарачы раствор павольна астыне і сфармуюцца крышталі. Гэта вельмі важна быць цярплівым і дазволіць раствору астываць непотревоженным.
Калі дададзена так шмат растваральніка, што фармуюцца маленькія крышталі, выпарыце трохі растваральніка, награваючы раствор, а затым паўторна астуджайце.